Les interfaces et les microstructures jouent un rôle
essentiel pour les propriétés des matériaux polycristallins
et des hétérostructures semiconductrices et supraconductrices.
L'interprétation de leur comportement et des propriétés
globales qui en découlent implique une double démarche
1) reconstruction de la structure atomique locale (HREM quantitative) 2) détection du signal physique corrélé à l'échelle locale. C'est pourquoi nous nous sommes attachés à affiner l'observation, la simulation et le traitement des images de structure atomique d'une part et nous avons développé divers dispositifs originaux pour l'obtention de signaux électriques locaux d'autre part. Le microscope électronique ESPCI-ENS-INA PG moyenne tension à émission de champ haute résolution, haut tilt, sonde nanométrique pour analyse chimique et physique locale (interfaces et nanostructures) devrait être implanté fin 98. |
II.1 Structure atomique et propriétés
des hétérostructures semiconductrices
Responsable : J.Y. LAVAL
Chercheurs permanents : 3 (C. DELAMARRE, C. CABANEL, J.Y.
LAVAL)
Thèses soutenues : 2 (L. WANG, H. MAYA)
Thèses en cours : 1 (S. KRET)
Publications : 10
Participations à des congrès : 16
Coopérations Internationales : Institut de Physique de
Varsovie
Collaborations LCR-Thomson Corbeville
LPSES, UPR 10 CNRS Valbonne
LSPES, UPR234 CNRS Villeneuve d'Ascq
IEF URA 22 Orsay
CP2M URA 445 Marseille
LIRMM, UMR C9928,CNRS Montpellier
Principaux résultats :
- Analyse quantitative des déplacements atomiques à l'échelle
du picomètre dans les hétérostructures III-V contraintes
de façon hétérogène.
- Réalisation de 3 porte-objets prototypes pour microscopie
électronique en transmission (amplification, basse température
et double tilt).
- Nanoanalyse des champs électriques locaux sur des diodes IMPATT
(sonde de 3 nm).
- Première simulation des profils STEBIC (évaluation
des taux de recombinaison des porteurs minoritaires).
Enjeux scientifiques et perspectives
L'élaboration de structures quantiques sans défauts structuraux et avec une rugosité d'interfaces contrôlée à l'échelle atomique, est un facteur important pour l'amélioration des propriétés optiques et électroniques de dispositifs tels que les lasers à multi-puits quantiques et les transistors à haute mobilité électronique. Nous avons corrélé les résultats quantitatifs obtenus par microscopie électronique en transmission conventionnelle et haute résolution à une propriété physique locale. Cette démarche a été effectuée sur des hétérostuctures GaAs/GaInAs, sur les hétérostructures CdTe/CdMnTe et sur les hétérostuctures à base de silicium.
II.1.1 Hétérostructures semi-conductrices III-V et II-VI
C94/01, C94/02, C94/03, C94/04, C94/05, C94/06, A95/01, P96/02, P96/03
P97/01, C97/01, C97/03, P98/02, A98/01, A98/03, A98/04, C98/02, C98/03,
C98/04
II.1.1.1. Hétérostructures III-V
S.Kret, C. Delamarre, J.Y. Laval
Nous avons analysé par microscopie électronique en transmission
(TEM) la structure atomique d'hétérocouches III-V préparés
par MBE et/ou CBE. Nous avons montré en particulier que les hétérostructures
GaInAs/GaAs fortement contraintes en compression présentent toujours
une transition 2D 3D du mode de croissance. Cette transition, qui a pour
effet de relaxer les contraintes, se manifeste par l'apparition d'îlots
GaInAs cohérents. Nous avons ensuite montré que, sur des
hétérostructures élaborées avec des couches
ternaires d'épaisseur plus importante les îlots coalescent,
entraînant une modification de l'ondulation de surface. L'observation
en "haute résolution" de dislocations à l'aplomb des recouvrements
entre îlots nous permet de préciser le lieu de nucléation
et les mécanismes de formation des dislocations responsables de
la relaxation plastique
D'autre part, la conception de nouveaux logiciels de traitement d'images,
nous a permis de développer une méthode quantitative d'analyse
des très faibles déplacements atomiques associés à
la relaxation des contraintes dans les îlots cohérents. Nous
avons pu ainsi établir des cartes bidimensionnelles des déformations
ex et ez respectivement parallèles et perpendiculaires à
la direction de croissance des couches épitaxiées avec une
précision de De = 0,002 (soit 1 pm en déplacement) (Fig.
II.1). Les valeurs expérimentales ont été comparées
à celles obtenues pour un modèle de solide homogène
en compression biaxiale. Nos résultats nous conduisent à
faire l'hypothèse que la transition 2D-3D induit également
une ségrégation d'indium vers les parties les plus relaxées
des îlots.
II.1.1.2 Structure et propriétés des hétérostructures
S. Kret, C. Delamarre, J.Y. Laval (en collaboration avec J. Kossut,
Institut de Physique de Varsovie).
Dans le cas du système II-VI CdTe/CdMnTe, élaboré
par MBE sur GaAs nous avons parfaitement identifié la nature des
défauts à l'interface GaAs/CdTe. De plus, par analyse des
très faibles déplacements atomiques, nous avons approfondi
l'interprétation des phénomènes de relaxation dans
ces systèmes contraints. La structure des interfaces CdTe/CdMnTe
est étudiée en relation étroite avec les propriétés
magnéto-optiques. On observe en TEM que les interfaces de telles
hétérocouches sont lisses et exemptes de défauts structuraux
par contre il apparaît une interdiffusion du Manganèse.
II.1.1.3 Projet
Nos études structurales sur les structures quantiques des systèmes
semiconducteurs III-V et II-VI seront poursuivis en collaboration avec
le LSPES (Lille), l'Ecole Centrale de Lyon et l'Institut de Physique de
Varsovie. L'analyse des très faibles déplacements en "haute
résolution" sera réalisée dans le système InAs/GaAs
pour lequel la composition d'indium ne devrait pas varier et dans le système
InAs/In1-xGaxAs (x < 0,30) contraint non plus en compression mais en
tension.
Ces études seront faites en relation avec les travaux du LSPES
(Lille) d'une part en microscopie électronique conventionnelle quantitative
et d'autre part sur les simulations de relaxation de contraintes par éléments
finis. Elles seront complétées par des analyses chimiques
à très haute résolution latérale par spectrométrie
X et par spectrométrie de perte d'énergie des électrons.
En ce qui concerne le système CdTe/CdMnTe, nous calculerons les
contraintes dans des boîtes quantiques, élaborées à
l'Institut de Physique de Varsovie. Ces différentes informations
permettront d'affiner notre connaissance des processus de croissance et
donneront accès à l'optimisation des dispositifs basés
sur ces hétérostructures.
II.1.2.1 Structure atomique et activité électrique locale
de jonctions IMPATT
C. Cabanel, H. Maya, J.Y. Laval C96/01, C96/02, C97/04, P98/06, A98/02,
C98/01
Les diodes IMPATT (IMPact Avalanche Transit Time; Multijonctions de
Si dopé p+/p/n/n+) sont utilisées comme éléments
actifs d'oscillateur hyperfréquence. Ces composants devant travailler
continûment à forte puissance (200 mW), leur fiabilité
dépend d'une manière cruciale de la qualité des jonctions.
Il est donc essentiel de relier la structure atomique interfaciale aux
propriétés physiques à l'échelle locale. L'analyse
effectuée en HREM, permet d'imager la structure des différentes
couches et d'étudier les défauts créés pendant
la croissance. En parallèle l'activité électrique
de ces défauts et des jonctions sont observés in situ par
la technique de mesure de courant induit par le faisceau électronique
du microscope sur lame mince (STEBIC). Cette méthode développée
au laboratoire a une résolution latérale de quelques dizaines
de nanomètres.
Nous disposons de diodes fabriquées par la technique CBE au
LCR Thomson-CSF. Les défauts observés en HREM sont de dimension
inférieure à 10 nm et sont localisés dans la couche
p, à proximité de l'interface p/n. Nos simulations correspondent
à des zones de co-ségrégation d'oxygène et
de bore. En ce qui concerne l'étude de l'activité électrique,
3 porte-échantillons spécialement conçus pour le STEBIC
et adaptés au microscope électronique TEM-STEM, ont été
mis au point. Le premier est muni d'un amplificateur courant-tension directement
incorporé, le second est un porte-échantillon basse température
(100 K) et le troisième, un porte-échantillon double tilt
qui permet d'orienter avec précision l'échantillon par rapport
au faisceau. La méthode STEBIC nous a permis de réaliser
des images électriques des jonctions à 2 dimensions (Fig.
II.2). Nous avons ainsi mis en évidence sur plusieurs diodes de
fortes atténuations locales (@ 15 %) de l'amplitude du champ électrique.
Nous avons également observé l'existence de centre de recombinaisons
(100 à 500 nm) aux interfaces P/P+ et N/N+. Afin de rendre
cette technique quantitative, nous avons réalisé les
premières simulations des profils STEBIC en résolvant les
équations de transport des porteurs minoritaires par la méthode
des différences finies. Cette première approche a permis
d'évaluer la résolution latérale en fonction de la
position du faisceau par rapport à la jonction P/N.
II.1.2.2 Projet
II.1.2.2.1 Nanoanalyse des champs électriques locaux aux interfaces
des diodes M/O/SiC
L'analyse électrique des diodes M/O/SiC sera effectuée
en section transverse de telle sorte que la jonction soit parallèle
au faisceau électronique. Les diodes SiC présentent encore
une densité variable de défauts structuraux qui en limitent
l'usage. L'analyse des structures électroniques par la méthode
STEBIC permettra d'identifier les défauts électriquement
actifs et donc préjudiciables aux performances des composants.
La modélisation développée pour les diodes N+\N\P\P+
en silicium peut s'adapter à d'autres composants comportant des
zones de charges d'espace et en particulier à SiC. La méthode
pourra être améliorée par une extension 2D de la résolution
des équations de continuité afin de mieux prendre en compte
les variations des propriétés des matériaux en fonction
du dopage.
Les différents échantillons seront simultanément
observés en cross-section en microscopie électronique haute
résolution. Les images HREM seront simulées par la méthode
multislice en fonction des paramètres expérimentaux. Ces
simulations sont ensuite comparées aux images filtrées et
non filtrées. Enfin, les cartographies chimiques, avec une résolution
spatiale
Fig. II.1 : Relaxation élastique des contraintes dans un îlot
GaInAs épitaxié sur un substrat GaAs : image HREM et cartographie
expérimentale des déformations ex, perpendiculaires à
la direction de croissance
Fig. II.2 : Nanoanalyse des champs électriques locaux à
travers une diode IMPATT silicium (2,5 x 2,5 mm2) montrant de fortes variations
locales le long de la jonction p/n
nanométrique, obtenue par filtrage des électrons en énergie
(200 kV émission de champ) permettront de mettre en évidence
les modulations chimiques locales liées aux effets de ségrégation
(dopants ou impuretés).
Ce programme se propose de franchir une nouvelle étape dans
le domaine de la nanocaractérisation des semi-conducteurs en combinant
les informations électrique, chimique et structurale locales, à
l'échelle nanométrique. Cette approche s'appuie sur l'optimisation
de la technique STEBIC, d'une part et sa corrélation avec la HREM
quantitative et la cartographie chimique à très haute résolution
spatiale par image filtrée en perte d'énergie en TEM, d'autre
part. On pourra ainsi développer une nanocaractérisation
quantitative d'hétérojonctions semiconductrices et de défauts
structuraux dont la taille se situe dans la gamme 2-10 nm.
II.1.2.2.2 Fonction diélectrique et structure locale dans les
hétérojonctions M/O/SiC
La finalité expérimentale de ce projet est d'obtenir,
par spectroscopie PEELS à très haute résolution latérale
en microscopie électronique en transmission une mesure des parties
réelle et imaginaire de la fonction diélectrique locale e(w)
et de la polarisabilité électronique locale, lorsque la sonde
nanométrique explore les diverses zones de l'hétérostructure
M/SiO2/SiC, en parallèle avec la visualisation de la structure atomique
interfaciale et des défauts structuraux (HREM quantitative) et la
mesure de l'activité électrique locale liée aux défauts
et impuretés (STEBIC).
L'analyse des spectres PEELS obtenus et l'investigation théorique
des propriétés électroniques des hétérostructures
étudiées seront basées sur la calcul de la fonction
diélectrique, sur la compréhension théorique du rôle
joué par les interfaces et sur le calcul des structures électroniques
(méthode LKKR) dans les matériaux utilisés.
Ce projet constitue une première approche fondamentale des propriétés
diélectriques des hétérostructures M/O/SiC à
l'échelle locale. Elle présente un intérêt considérable
pour le développement des dispositifs basés sur les semiconducteurs
à grand gap.
II.2 Structure atomique et propriétés
des interfaces dans les supraconducteurs et céramiques
Responsables : J.Y. LAVAL, C. NGUYEN
Chercheurs permanents : 3 (J.Y. LAVAL, C. NGUYEN,C. CABANEL)
Visiteurs : 3 (T. ORLOVA, K.H. WESTMACOTT, W. SWIATNICKI)
Thèses en cours : 2 (E. GRADYS, D. BROURI)
Stagiaires E. CRAMPIN, P. HODGSON (Imperial College)
Publications : 24
Participations à des congrès : 16
Coopérations Internationales : NCEM, Lawrence Berkeley
Laboratory USA
Institut Polytechnique, Varsovie
Collaborations Crismat Caen
Laboratoire de Génie des Matériaux, URA 1109, INPG Grenoble
Laboratoire de Physico-chimie des Surfaces, URA 425, ENSCP
LETI, Grenoble
UMR 137 CNRS,Thomson Corbeville
Principaux résultats :
- Développement d'une méthode de mesure électrique
locale sur les céramiques supraconductrices (résolution spatiale
< 50 mm).
- Reconstruction atomique d'une nouvelle phase dérivée
de la famille Srn-1Cun+1O2n (échelle de spin) par microscopie haute
résolution quantitative.
- Bicristaux : Mise en évidence du phénomène de
glissement de phase(TAPS) sur des joints de forte désorientation.
- La substitution de Sr par Pr dans Bi 2212 n'entraîne pas d'effet
anormal.
- YBCO-Ag : Forte influence de la procédure de synthèse
sur les courants critiques.
- Cartographie de barrière de potentiel aux joints de grain
sur les ferrites MnZn.
Enjeux scientifiques et perspectives
Les applications "courants forts" des supraconducteurs nécessitent l'utilisation de matériau massif. Il était donc essentiel de déterminer s'il existait des joints de grains atténuant faiblement le courant supraconducteur, soit en raison de leur structure intrinsèque, soit par modification de cette structure. De plus pour affiner l'interprétation des propriétés supraconductrices il est nécessaire de compléter ces travaux par les spectroscopie EELS et XPS qui fournissent des informations essentielles sur la structure électronique de ces composés. En plus de son importance pratique, cette approche est susceptible de fournir des informations supplémentaires sur le mécanisme de la supraconductivité à HTc, via le comportement des interfaces. Notre démarche s'est donc appuyée sur 4 axes :
1) détermination de la structure atomique des joints de grains
2) mesure de l'atténuation du courant supraconducteur par les
joints
3) obtention des joints favorables intrinsèquement ou par modification
de leurs propriétés.
4) corrélation de la structure électronique et des propriétés
supraconductrices locales.
II.2.1 Structure atomique interfaciale des supraconducteurs
J.Y. Laval, G. Schiffmacher - A94/02, A94/04, P95/02, A95/02, P96/01,
C95/01, C95/02, C95/04, C95/05, C97/05
Après les informations structurales détaillées
obtenues sur les joints de coïncidence dans les céramiques
supraconductrices, notre effort a essentiellement porté sur les
interfaces dans les hétérostructures supraconductrices. Deux
types d'hétérostructures ont été principalement
étudiés : les superréseaux supraconducteur/isolant
YBaCuO/PrBaCuO avec ou sans substitution du praséodyme par le gallium,
élaborés par ablation laser et par MOCVD d'une part (J.P.
Contour, unité mixte CNRS-Thomson CSF et J.P. Senateur, INPG) et
les hétérostructures dérivées de la phase "infinie"
préparées par MBE d'autre part.
Pour les superréseaux, la présence de gallium permet
d'augmenter très sensiblement la résistivité de la
couche isolante PBCO tout en conservant un accord de maille avec STO. La
microscopie électronique très haute résolution met
en évidence une hétérogénéité
dans la distribution du contraste au niveau des chaînes Cu-O qui
pourrait correspondre à l'existence de sites vacants dans les chaînes,
liés à la présence du gallium. Ce type de désordre
permettrait d'expliquer la loi VRH observée pour PBCGO. Par ailleurs,
sur ces systèmes substitués, obtenus par ablation laser la
structure type 124 est très nettement favorisée par rapport
à la structure 123 comme en témoigne la très grande
fréquence du doublement des plans CuO contenant les chaînes
sur le superréseau 1 YBCO/4 PBCGO. Par contre la croissance
par MOCVD des superréseaux YBCO/PBCO donne des interfaces abruptes.
Il n'y a pas de désordre dans les plans CuO et la structure 123
est très majoritaire en accord avec la séquence programmée.
Sur les structures type "phase infinie" (Sr,Ca)CuO2 (M. Lagües
et al) nous avons pu mettre en évidence les défauts de croissance
et l'influence du taux Sr/Cu sur la structure. Le composé à
échelles de spin Srn-1Cun+1O2n a été identifié
par diffraction électronique et directement par observation de la
projection de la structure atomique dans les plans (010). Par analyse en
haute résolution quantitative (observation, simulation, modélisation)
nous avons montré qu'une bonne maîtrise de la technique MBE
permet de moduler de manière très prometteuse ce type de
structure. En particulier, nous sommes parvenus à reconstruire à
partir de la phase SrCu2O3 une nouvelle phase dans laquelle nous avons
mis en évidence la présence de plans suroxygénés.
Ce résultat est extrêmement intéressant puisqu'il permet
d'envisager la création locale de plans "réservoir" en complément
des échelles.
II.2.2 Comportement électrique des joints de grains
J.Y. Laval, E. Gradys, D. Brouri, C. Nguyen, C. Cabanel A94/01,
A94/03, C95/03, A96/01, P98/04
Notre démarche a été double : tout d'abord, du
point de vue fondamental, mettre en évidence toute la gamme d'atténuation
du courant critique en fonction du type de joint, ensuite, du point de
vue appliqué, montrer qu'il était possible d'obtenir de faibles
atténuations pour des courants critiques intragranulaires élevés;
c'est à dire atteindre des Jc, à travers les joints, de l'ordre
de 103 A/cm2.
Dans ce but, nous avons considéré différents YBCO
polycristallins et texturés à orientation spécifique,
(G. Desgardin et al, CRISMAT, Caen) et DyBCO dopé Au et Ag (cf II.2.3),
matériaux optimisés de manière à pouvoir comparer
le comportement des différents types de joints à l'équilibre
thermodynamique. Nous avons développé une méthodologie
de mesure électrique très locale (résolution spatiale
30mm) adaptée à ces divers matériaux. Nous avons notamment
pu mettre en évidence, sur des texturés à orientation
spécifique, une gamme étendue de comportement des joints
en fonction de leur structure, correspondant à des atténuations
de courant critique variant de 33 à 3.
II.2.3 Modification des propriétés des joints: composites
YBCO-Ag, DyBCO-Pt,Ce, composés non stoéchiométriques
C. Nguyen, J.Y. Laval, T. Orlova, P. Hodgson, E. Crampin
A97/01, P97/02, C97/02, P98/05
Nous avons montré sur des échantillons préparés
par la méthode sol-gel que l'ajout d'Ag ou un défaut de Cu
provoque des effets sur le courant critique différents de ceux que
nous avions observé précédemment avec des échantillons
préparés par la méthode classique de réaction
à l'état solide. Ces différences de comportement ont
été corrélées à la microstructure. Il
a été démontré dans la littérature que
l'addition de métaux de transition combinée ou non avec celle
d'oxydes permet d'améliorer fortement les propriétés
de transport de YBCO texturé par MTG. Nous avons abordé l'étude
de l'influence de telles additions sur des matériaux frittés.
Nos expériences préliminaires sur (Pt, Ce) montrent que dans
ce cas, Jc est également notablement modifié.
II.2.4 Relation structure électronique, propriétés
supraconductrices et microstructure de Bi 2212 substitué
C. Nguyen, M.L. Ngo, J.Y. Laval A94/02, P95/03, P97/03,
P97/04, A94/06
Nous avons étudié les modifications des propriétés
supraconductrices de Bi2212 induites par la substitution de Sr par Pr.
Comme dans le cas d'une substitution par le Lanthane, nous avons obtenu
la même relation entre le taux de substitution x et la Tc. La Tc
optimum a lieu à une concentration 0.2 < x < 0.3, la transition
métal- isolant se produit approximativement à x=0.6. Le recuit
sous oxygène permet d'augmenter légèrement la teneur
en O2 et de déplacer le diagramme de phase mais ne permet pas de
compenser la décroissance en trous introduite par la présence
de Pr. Outre la diminution de la densité des porteurs, un fort taux
de dopage x > 0.6 entraîne une localisation des états près
du niveau de Fermi et conduit à la formation d'un isolant ou d'un
semi-conducteur dont le mécanisme de conduction est du type VRH
. Aucune anomalie semblable au cas de YBCO n'a été observée.
II.2.5 Structure et propriétés des joints de grains
dans les céramiques
J.Y. Laval, C. Cabanel, W. Swiatnicki, V.H. Westmacott
P94/01, P94/03, P94/04, P95/01, A96/02, P98/01, P98/03
Nos travaux complémentaires sur les céramiques ont porté
essentiellement sur les ferrites Mn-Zn et sur l'alumine. Ils nous ont permis
grâce à l'optimisation de méthodes de caractérisation
cristallographique et au développement de méthodes nouvelles
de caractérisation électrique de renouveler les informations
sur le comportement des joints de grains. Dans le cas du ferrite Mn-Zn
la combinaison des cartographies de barrières de potentiel obtenues
en SEM, des mesures locales en STEM par notre méthode de microélectrodes
in situ, avec la diffraction et la microscopie électronique haute
résolution et analytique permet de relier directement, de l'échelle
locale à l'échelle macroscopique le comportement électrique
des joints (barrières de potentiel) à leur structure et à
leur énergie. En ce qui concerne Al2O3, nous avons réalisé
une étude extrêmement complète sur la relation entre
la ségrégation intergranulaire et la cristallographie du
joint en fonction des facteurs thermodynamiques du frittage.
II.2.6 Projet
La structure atomique des joints de coïncidence sera affinée
par simulation et traitement d'images. On cherchera à identifier
les sites interfaciaux par reconnaissance de forme. Les modulations structurales,
en particulier sur les composés à échelle de spin
Srn-1Cun+1O2n ainsi que les défauts de croissance spécifiques
seront reconstruits par microscopie haute résolution quantitative
et modélisation.
Grâce au protocole original de mesure électrique locale
que nous avons développé, nous poursuivrons l'identification
des joints de grains les plus favorables au passage du courant supraconducteur
dans les matériaux céramiques. Leur comportement électrique
sera étudié en fonction de la température et sous
champ magnétique. Il sera comparé à celui des interfaces
dans les couches minces. Une telle comparaison permettra de décrire
tout le spectre de Jc intergranulaire observable de 1 à 105 A/cm2.
La corrélation de cette réponse avec la structure des joints
devrait conduire à une interprétation quantitative de leur
comportement et contribuer à une meilleure compréhension
des mécanismes de la supraconductivité.
Nous développerons nos investigations sur l'effet des ajouts
de Pt et Ce dans les céramiques, sur les propriétés
de transport et magnétique afin d'atteindre les caractéristiques
intra et intergranulaires des matériaux. Des études microstructurales
et analytiques détaillées seront mises en œuvre.
Pour les composés Bi2212 substitués, nous nous proposons
d'approfondir le mécanisme de conduction pour les compositions proches
de celle où se produit la transition métal-isolant : origine
du phénomène de localisation des niveaux électroniques.
II.3 Mise en place du microscope électronique
en transmission à émission de champ (ESPCI, ENS, INA PG)
fin 1998
Compte tenu des grands travaux à l'ESPCI et des travaux d'aménagement
du local du microscope, le montage de l'appareil devrait s'effectuer au
dernier trimestre 98. Le microscope choisi se caractérise par un
canon à émission de champ (200 kV, sonde £ 0.7 nm).
Il sera équipé d'une pièce polaire objectif très
haute résolution (résolution ponctuelle < 0.19 nm) qui
permet une rotation de l'échantillon de ± 25°, d'un accessoire
de balayage (TEM-STEM), d'un spectromètre X sélectif en énergie,
des caméras et de l'informatique nécessaires à l'acquisition
et au traitement quantitatif des images haute résolution. A court
terme, cet équipement sera complété par un système
de spectrométrie de perte d'énergie d'électrons et
d'image filtrée.
Les laboratoires utilisateurs (dont 8 CNRS) disposeront ainsi d'un
équipement très performant pour l'analyse structurale (information
limite 0.11 nm) et chimique (résolution latérale £
1 nm) particulièrement bien adapté à l'étude
des interfaces et des nanostructures dans les matériaux minéraux.
En ce qui concerne les matériaux organiques (et biologiques) les
systèmes de modulation et d'écrantage de l'illumination permettront
de minimiser les effets d'irradiation. Pour les matériaux biologiques
cet équipement viendra en complément, en particulier pour
l'analyse chimique intracellulaire locale (sonde £ 5nm), du microscope
120 kV dédié à la biologie qui sera installé
à l'ENS.
Dans le domaine des semiconducteurs le signal STEBIC sera très
fortement augmenté (x100) grâce à l'émission
de champ. L'activité électrique locale (taux de recombinaison
des porteurs) pourra ainsi être mesuré sur les hétérostructures
et multijonctions semiconductrices avec une résolution exceptionnelle
(£ qq nm). A moyen terme, il est également prévu de
développer de nouveaux dispositifs de mesures électriques
à très haute résolution latérale (C(V), SDLTS).
En conclusion, cet appareil, en raison de ses diverses caractéristiques
développées et combinées pour l'analyse structurale,
chimique et électrique locale constituera un outil très original
et doté des performances optimales pour l'investigation des matériaux
minéraux et organiques et spécialement pour les nanostructures.
II.4 Matériaux et procédé
de mise en forme de biocéramique pour application dentaire
Responsable : M. SADOUN
Chercheur permanent : 1 (M. Sadoun)
Contrat : Vita-Zahn Fabrik (Allemagne)
Thèses soutenues 2 (D. Augereau, F.
Bourzeix)
Brevet 1
II.4.1 Remplacement des amalgames dentaire par une céramique
à base de spinelle MgAl2O4 et de verre
Après la mise au point du procédé de mise en forme
, l’optimisation des paramètres et des propriétés
du matériau au niveau du laboratoire , ce projet est depuis 4 ans
dans la phase d’expérimentation clinique .Chez 20 patients, 40 amalgames
ont été remplacés par cette céramique. Ces
patients sont suivis tous les trois mois pour analyser le comportement
et le vieillissement de ces restaurations. Ce travail a fait l’objet d’une
thèse soutenue en novembre 1997.
Les résultats sont très positifs à 4 ans, les
propriétés optiques sont à améliorer.
II.4.2 Pièces en alumine-zircone usinable pour implant
dentaire
Ce travail est relatif à la conception, au développement
industriel et à l’expérimentation clinique de pièces
céramiques usinables en alumine-zircone . Au niveau industriel la
mise en forme par injection et son optimisation ont abouti. Nous sommes
dans une phase d’homologation C.E au niveau européen et par la F.D.A
aux USA. .Depuis trois ans l’expérimentation clinique se déroule
avec succès. Ce projet a fait l’objet d’un dépôt de
brevet international et d'un contrat industriel.
II.5. Production Scientifique
II.5.1. Publications
IIP94/01 - J. VICENS, A. DUBON, J.Y. LAVAL, M. BENDJIR, G. NOUET
"Cobalt intergranular segregation in Wc-Co composites " J. Mat. Science,
29 (1994) 987-994
IIP94/02 - J.Y. LAVAL, W. SWIATNICKI
"Atomic structure of grain boundaries in YBa2Cu3O7-x" Physica C, 221,
(1994) 11-19
IIP94/03 - C. CABANEL, P. GIRARD, R. LORIVAL, J.Y. LAVAL
"Application of voltage contrast to potential mapping of polycrystalline
semiconducting ceramics" Electronic Letters, 30, n° 23, 1931-32 (1994)
IIP94/04 - M.C. AMAMRA, C. PETOT, J.Y. LAVAL
"Ionic conductivity of natural fluorite : application to the fabrication
of fluorine and oxygen sensors working at low temperature" Silicates Industriels
1994/1-2, 27-30
IIP95/01 - W. SWIATNICKI, S. LARTIGUE-KORINEK, J.Y. LAVAL
"Grain boundary structure and intergranular segregation in Al2O3 "
Acta Metall. Mater., 43, n° 2, (1995) 795-805
IIP95/02 - R. CLOOTS, A. RULMONT, M. PEKALA, J.Y. LAVAL, H. BOUGRINE,
M. AUSLOOS
"Non-isovalent alkali metal "substitution" in YBa2Cu3O7-x granular
ceramics " Z. Phys. B, 96, (1995) 319-324
IIP95/03 - C. HINNEN, C. NGUYEN VAN HUONG, P. MARCUS
"A comparative X-ray photoemission study of Bi2Sr2CaCu2O8+d and Bi1.6Pb0.4Sr2CaCu2O8+d"
J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 73 (1995) 293
IIP96/01 - S. NICOLETTI, H. MORICEAU, J.C. VILLEGIER, D. CHATEIGNER,
B. BOURGEAUX, C. CABANEL, J.Y. LAVAL
"Bi-epitaxial YBCO grain boundary Josephson junctions on SrTiO3 and
sapphire substrates." Physica C, 269, (1996) 255-267
IIP96/02 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, T. BENABBAS, P. FRANÇOIS,
C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Dislocation introduction in the initial stages of MBE growth of highly
strained In0.30Ga0.70As/GaAs structures" J. Cryst. Growth 169, (1996),
209-216
IIP97/01 - C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, L.P. WANG, A. DUBON, G. SCHIFFMACHER
"2D-3D transition in highly strained GaAs/Ga1-xInxAs heterostructures
by transmission electron microscopy" J. Cryst. Growth, 177 (1997) 6-16
IIP97/02 - C.NGUYEN VAN HUONG, E. CRAMPIN, J.Y. LAVAL, A.DUBON
"Incorporation of silver in DyBa2Cu3O7 ceramics. Correlation between
superconducting properties and microstructure " Superconductor Science
and Technology 10 (1997) 85-94
IIP97/03- C. NGUYEN VAN HUONG, C. HINNEN ET J.M. SIFFRE
"Superconductivity and X-ray photoelectron spectroscopy studies of
Bi2Sr 2-xLaxCaCu2O8+d" J. Mat. Sci. 32 (1997),1725-1731
IIP97/04 - C. HINNEN, C. NGUYEN VAN HUONG, P.J. GODOWSKI
"A photoemission study of the YBa2Cu3O7-Au composite" J. Mat. Sci.
32 (1997),177-184
IIP98/01 - J.Y. LAVAL, C. CABANEL, M.H. BERGER, P. GIRARD
"Local electrical behaviour and crystallochemistry of grain boundaries
in Mn-Zn Ferrites," J. American Ceramic Society, à paraître
Juin (1998)
IIP98/02 - S. KRET, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Atomic scale mapping of local lattice distortions in highly strained
coherent islands InGaAs/GaAs by HREM and images processing" Phil Mag Letters
77, n°5, 249-256 (1998)
IIP98/03 - M. FILAL, C. PETOT, A.D. RIZEA, K.H. WESTMACOTT, J.Y. LAVAL,
C. LACOUR, R. OLLITRAULT
"Microstructure and ionic conductivity of freeze-dried yttria-doped
zirconia" J. European Ceramic Soc., à paraître 1998
IIP98/04 - T.S. ORLOVA, B.I. SMIRNOV, J.Y. LAVAL
"Correlation between electric field effect and character of weak links
in YBa2Cu3-xOy and YBa2Cu3-xOy/Agx high-Tc superconducting ceramics" Fiz.
Tverd. Tela (juillet 98) en russe, à paraître 98, traduction
simultanée Phys. Solid State, à paraître juillet 1998
IIP98/05 - T.S. ORLOVA, J.Y. LAVAL, A. DUBON, C. NGUYEN VAN HUONG, B.I.
SMIRNOV, YU P. STEPANOV
"Correlation between superconducting properties and microstructure
of YBa2Cu3-xOy and YBa2Cu3-xOy /Agx ceramics fabricated by the citrate
gel process." Superconductor Science and Technology à paraître
juillet 1998
IIP98/06 - C. CABANEL, H. MAYA, J.Y. LAVAL
"Local electrical activity in IMPATT diodes by STEBIC" A.P.L. (soumis)
II.5.2. Congrès avec actes
IIA94/01 - J.Y. LAVAL, M. DROUET ,W. SWIATNICKI
"Structure atomique interfaciale et atténuation du courant supraconducteur
par les joints de grains dans les céramiques YBa2Cu3O7-x"
J. de Physique III, 4, (1994), 2195-2203, Colloque SEE "Céramiques,
supraconducteurs à haute température critique" Caen, nov.
1993
IIA94/02 - C. NGUYEN VAN HUONG, C. HINNEN, P. MARCUS
"A comparative XPS study of Bi2Sr2CaCu2O8 and Bi1.6Pb0.4Sr2CaCu2O8
compounds"
Physica C, 235-240, 1025 (1994), M2S HTSC-IV, Grenoble, juillet 1994
IIA94/03 - J.Y. LAVAL, M. DROUET, W. SWIATNICKI, C. CABANEL
"Weak attenuation of the supercurrent by high angle boundaries in YBa2Cu3O7-x
ceramics"
Physica C, 235-240, 2987 (1994), M2S HTSC-IV, Grenoble, juillet 1994
IIA94/04 - J.Y. LAVAL, W. SWIATNICKI
"Atomic structure of favourable grain boundaries in YBa2Cu3O7-x
"
"Electron Microscopy 94" Ed. de Physique, 921-22
International Congress on Electron Microscopy, ICEM 13, Paris,
juillet 1994
IIA94/05 - C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"2D-3D transition threshold in highly strained GaAs/GaInAs heterostructure"
"Electron Microscopy 1994", Ed. de Physique, 159-160, International
Congress on Electron Microscopy, ICEM 13, Paris, juillet 1994
IIA94/06 - W. SWIATNICKI, J.Y. LAVAL AND G. SCHIFFMACHER
"Grain boundary structure and segregation in Al2O3"
"Electron Microscopy 1994", Ed. de Physique, 243-244, International
Congress on Electron Microscopy, ICEM 13, Paris, juillet 1994
IIA95/01 - S. KRET, G. KARCEWSKI, A. ZAKRZEWSKI, P. DLUZEWSKI, A. DUBON,
T. WAJTOWIEZ, J. KOSSUT, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL
"Lattice parameter relaxation during MBE of ZnTe/Cd1-ZnxTe/Cd0,5Mn0,5Te
buffer layers by RHEED and HRTEM"
Acta Phys. Pol. A 88(4) (1995) 795, 24th International School on Physics
of Semiconducting compounds, Jaszowiec, Pologne, mai 1995
IIA95/02 - M. AUSLOOS, H. BOUGRINE, R. CLOOTS, A. RULMONT, A. GILABERT,
J.Y. LAVAL "Crystallization of vitreous high-Tc superconducting oxide through
laser zone melting method"
Inst. Phys. Conf. ser. 148, 103-106 (1995), International Conference
on Applied Superconductivity, Edinburgh (Grande Bretagne), juillet 1995
IIA96/01 - J.Y. LAVAL, M. DROUET, W. SWIATNICKI, E. GRADYS, G. SCHIFFMACHER,
I. MONOT, G. DESGARDIN
"Low attenuation of the supercurrent by high angle grain boundaries
in YBa2Cu3O7-x ceramics"
Material Science Forum 207-209, 637-640, (1996)
International Conference on Intergranular and Interphase Boundaries
in Materials IIB 95 Lisbonne (Portugal) juillet 1995
IIA96/02 - J.Y. LAVAL, M.H. BERGER, C. CABANEL
"In situ electrical and microstructural characterization of individual
boundaries"
Microscopy and Microanalysis 336-337 (1996), Microscopy and Microanalysis
96, Mineapolis (U.S.A.), août 1996
IIA97/01 - J.Y. LAVAL, E. GRADYS, C. NGUYEN VAN HUONG
"Specific local electrical behaviour of grain boundaries related to
their structure in
Y (Dy) Ba2 Cu3 O7-x ceramics "
Physica C 282-287, 2305-2306 (1997), M2S-HTSC-V, 5ème Congrès
International Supraconducteurs Hte Tc, Pékin, Chine, 28 fev- 4 mars
(1997)
IIA98/01 - S. KRET, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Local stress in highly strained coherent InGaAs Islands"
Material Science Forum, à paraître, Intergranular and
Interphase Boundaries IIB98, Prague, juillet 1998
IIA98/02 – C. CABANEL, J.Y. LAVAL, H. MAYA
« Nanoanalysis of local electrical fields in silicon diodes by
STEM »
Electron Microscopy 98, à paraître (1998), ICEM 14, Cancun,
Sept 98.
IIA98/03 – S. KRET, J.Y. LAVAL, A. DUBON, C. DELAMARRE
« Local stresses and displacements in highly strained InGaAs
coherent islands by quantitative HREM »
Electron Microscopy 98, à paraître (1998), ICEM 14, Cancun,
sept 98.
IIA98/04 – H. SOUCHAY, S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL,
B. JOUFFREY
« Comparison of direct and geometrical phase methods for measurement
of lattice deformations in HRTEM »
Electron Microscopy 98, à paraître (1998), ICEM 14, Cancun,
sept 98.
II.5.3 Congrès sans actes
IIC94/01 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, C. DELAMARRE, L.P. WANG,
A. DUBON
"Mécanisme de relaxation des contraintes dans les hétérostructures
semiconductrices GaIn As sur GaAs fortement désadadaptées"
Colloque Plasticité INSA, Lyon, mai 1994
IIC94/02 - J.Y. LAVAL, C. DELAMARRE
"Atomic structure of strained and unstrained semiconducting heterostructure"
Institut de Physique, Académie des Sciences, Varsovie (mai 1994)
IIC94/03 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON,
J.Y. LAVAL, B. COURBOULES, J. MASSIES
"Effet du mode de croissance (2D ou 3D) sur la relaxation des hétérostructures
InxGa1-xAs/GaAs fortement contraintes "
Colloque SFP Rennes (sept.1994)
IIC94/04 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON,
J.Y. LAVAL, B. COURBOULES, J. MASSIES
"Effet du mode de croissance (2D ou 3D) sur la relaxation des hétérostructures
InxGa1-xAs/GaAs fortement contraintes"
Ecole Thématique sur les effets de gradients internes dans les
semiconducteurs PIRMAT-DRET-DRED, Marseille, sept. 1994
IIC94/05 - C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER,
N. GRANDJEAN, J. MASSIES
"2D-3D transition threshold in highly strained GaAs/GaInAs heterostructure"
Ecole Thématique sur les effets de gradients internes dans les
semiconducteurs PIRMAT-DRET-DRED, Marseille, sept. 1994
IIC94/06 - C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Relaxation des contraintes dans les hétérostructures
GaAs/GaInAs fortement désadaptées"
Réseau Francilien TEM Jussieu, déc. 1994
IIC95/01 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER
"Structure atomique des joints de pseudo-coïncidence dans YBa2Cu3O7-x"
AFC 95, Colloque Association française de cristallographie,
Grenoble, janv. 95
IIC95/02 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, S. KRET
"Structure atomique des joints de pseudo-coïncidence dans YBa2Cu3O7-x,"
Journées Simulation Numérique Matière Condensée,
Jussieu, juin 95
IIC95/03 - E. GRADYS, C. NGUYEN VAN HUONG, E. CRAMPIN ET J.Y. LAVAL
"Courant critique dans les céramiques supraconductrices YBaCuO
: Influence des ajouts et atténuation aux joints de grains, relation
avec la microstructure intergranulaire"
Colloque "Nouveaux matériaux et mesures des paramètres
physiques fondamentaux" Journées du GDR "Supraconducteurs" Fontevraud,
oct. 1995
IIC95/04 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, S. KRET
"Structure atomique des interfaces dans les matériaux supraconducteurs
; observation, simulation et modélisation. Application aux céramiques
YBaCuO et aux hétérostructures YBaCuO/PrBaCuO"
Colloque "Nouveaux matériaux et mesures des paramètres
physiques fondamentaux" Journées du GDR "Supraconducteurs"Fontevraud,
oct. 1995
IIC95/05 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, S. KRET
"Observation, simulation et modélisation de la structure atomique
des interfaces dans les matériaux supraconducteurs"
Réseau Francilien TEM, Orsay, déc 95
IIC96/01 - H. MAYA, C. CABANEL, J.Y. LAVAL
"Local electrical and structural analysis on double drift IMPATT diodes"
Conférence Internationale sur les Défauts Etendus dans
les Semiconducteurs, Giens, sept 96
IIC96/02 - H. MAYA, C. CABANEL, J.Y. LAVAL
"Activité électrique locale et structure des défauts
à l'interface d'une diode IMPATT par microscopie électronique
en transmission (TEM-STEM)"
Réseau francilien TEM Paris, déc. 1996
IIC96/03 - S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Analyse quantitative des déplacements atomiques dans les hétérostructures
GaAs/(Ga,In)As fortement contraintes"
Réseau francilien TEM Paris, déc. 1996
IIC97/01 - S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Analyse quantitative des déplacements atomiques dans les hétérostructures
GaAs/GaInAs fortement contraintes"
6èmes Journées Nationales Microélectroniques et
Optoélectroniques III-V, Chantilly, janvier 1997
IIC97/02 - C. NGUYEN VAN HUONG, E. CRAMPIN, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Corrélation entre propriétés supraconductrices
des céramiques DyBa2Cu3O7-d dopés Ag et leur microstructure"
4èmes Journées "Supraconducteurs à Haute
Tc, Caen, mars 1997
IIC97/03 - S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Cartographie des déformations locales à l'échelle
atomique dans des boîtes quantiques GaAs/(Ga,In)As fortement contraintes"
Journées Franco-Caribéennes de Microscopie Electronique,
Pointe à Pitre (Guadeloupe) mai 1997
IIC97/04 - C. CABANEL, H. MAYA, J.Y. LAVAL
"Activité électrique locale de diodes IMPATT par la méthode
STEBIC"
2ème colloque annuel de la société Française
de Microscopie, Nancy , juillet 1997
IIC97/05 - J.Y. LAVAL, S. KRET
"Quantitative high resolution in transmission electron microscopy :
towards the picometer by image processing "
International Workshop on Superconducting Wires, Genève, septembre
1997
IIC98/01- C. CABANEL, H. MAYA, L. PEYMAYECHE-ROCHEBOIS, J.Y. LAVAL
"Activité électrique locale des diodes IMPATT par la
méthode STEBIC"
Journée du Réseau Francilien de Microscopie Electronique,
janvier 1998
IIC98/02 - H. SOUCHAY, S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL,
B. JOUFFREY
"Mesure quantitative des déplacements de colonnes atomiques
par méthode directe et méthode des phases géométriques"
Journée du Réseau Francilien de Microscopie Electronique,
janvier 1998
IIC98/03- C. DELAMARRE, S. KRET, J.Y. LAVAL
"Contraintes dans les structures quantiques"
Congrès Trinoculaire des Microscopies, Strasbourg, juillet 1998
II.5.4 Brevet
Brevet US Pat 5, 695, 335
Dec. 9, 1997
Process for producing a dental prothesis secured on an implant and
intermediate piece usable for implementing this process
M. Sadoun
Introduction
Opération
I : Matériaux : Propriétés Optiques et Magnétiques
Opération
II : Interfaces et Microstructures
Opération III : Supraconductivité
Opération
IV : Photothermique
Opération
V : Instrumentation